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ICP用标准加入法检测盐水里的碘,检测到样品时,重复3次时,检测结果从0.72ppm 下降到0.16ppm ,这是什么原因啊?,做这个检测的版友少,楼主需要多些等待时间。,没试过用ICP测碘元素,这个用离子色谱(IC)检测是不是会更好
2016年02月16日发布人:小黄
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有那位朋友做过苯硼酸的合成呀,我最近用格氏试剂与硼酸三异丙酯合成苯硼酸,做过几次,都不对,其中格氏试剂是没有问题的,请各位朋友指教,另外,在后面用酸处理的时候,时间比较长之间溶液由白色变成红色,这是不是不正常?,苯硼酸不贵的,买就好了,不
2014年03月02日发布人:nmn
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要说的,很常规,后面注意小分子硼酸在水里有不低的溶解度,尽量少用点水;得到的硼酸如果在低温下用正己烷什么的打浆下会好看得多;尽量别在无水的时候下接触高温条件,会三聚,虽然一般不会影响偶联但感觉不舒服,哪有80%的收率,忽悠人的。有四五十的收率
2014年05月19日发布人:jiushi
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各位有机达人,我最近做4-吡啶硼酸与溴代烃的suzuki总是失败,投料比为:溴代烃1当量,吡啶硼酸1.5当量,碳酸钾2当量,四三苯基膦钯0.05当量,反应溶剂用的是二氧六环,85度反应两天后点板发现几乎没有产物点。似乎4-吡啶硼酸的溶解性
2014年06月06日发布人:风往尘香
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[size=2]发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。
昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:[/size],[size=2]一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下
2015年03月09日发布人:昙花花花
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底物苯甲醇,加三苯基膦,咪唑,碘单质,为1:1.5:1.3:3,溶剂用的乙腈\乙醚2:3 反应点还不错,后处理用NaHSO3洗涤2次,饱和食盐水洗涤2次然后旋干点板,产物点变得几乎没了,郁闷死了,直接就做不了下一步了,不知道是什么原因啊
2014年05月26日发布人:风往尘香
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领导指示,让我带学生参加一个药品检验竞赛。
需要检测的是西地碘含片,按药典规定进行操作。可是我很久没有做过分析实验了,快还给老师了,看了几遍也没有弄明白含量测定的计算公式。惭愧!
如果只是用硫代硫酸钠的总量减去滴定中被碘滴定液消耗的量
2010年11月20日发布人:brendaxiong
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; Lohr
Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1924 , vol. 108, p. 314
碱性环境先成盐,1位氮和3位碳是互变结构,都可成盐,但碳的亲核能力更强,会被碘代,然后互
2014年06月19日发布人:ass
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过程中。另外副反应溴苯脱溴等也会使收率变低。,好的,但是看文献溴苯的反应很好做啊,大家得到的产率都是很高的样子啊,我的没道理会差这么多呀,用四钯,甲苯乙醇水,四丁基溴化胺,碳酸钠做,效果好!,这种反应,一般影响最大的是催化剂吧。,用碘苯做啊,产率超高,联苯能买。。。。。。,而且非常便宜,用钯碳做这个东西出来估计亏死了
2014年03月04日发布人:iop
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本人有机菜鸟一枚,最近在做溴苯和苯硼酸的偶联,碱用甲醇钠或者碳酸钾,催化剂为钯碳,65℃回流2h。反应结束后做液相,几乎全是苯硼酸,既没有溴苯,也没有联苯。相当困惑~,碱换醋酸钠,催化剂用Pd(dppf)Cl2,溶剂用DMF,R:KOH
2014年05月21日发布人:jiankufanhan